問題詳情：
苯**是一種化工原料，常用作制*和染料的中間體，也用於製取增塑劑和香料等。實驗室合成苯**的原理、有關數據及裝置示意圖如下：
反應過程：
反應試劑、產物的物理常數：
名稱 | *狀 | 熔點 （℃） | 沸點 （℃） | 密度 (g/mL) | 溶解度（g） | |
水 | 乙醇 | |||||
*苯 | 無*液體易燃易揮發 | －95 | 110.6 | 0.8669 | 不溶 | 互溶 |
苯** | 白*片狀或針狀晶體 | 122.4[1] | 248 | 1.2659 | 微溶[2] | 易溶 |
註釋：[1]100℃左右開始昇華。
[2]苯**在100 g水中的溶解度爲：4℃，0.18 g；18℃，0.27 g；75℃，2.2 g。
按下列合成步驟回答問題：
Ⅰ．苯**製備：
按右圖在250 mL三頸燒瓶中放入2.7 mL*苯和100 mL水，
控制100℃機械攪拌溶液，在石棉網上加熱至沸騰。從冷
凝管上口分批加入8.5g高錳*鉀（加完後用少量水沖洗
冷凝管內壁），繼續攪拌約需4~5h，靜置發現不再出
現 現象時，停止反應。
裝置a的作用是 。
寫出並配平該反應化學方程式：
Ⅱ．分離提純：
（1）除雜。將反應混合物加入一定量亞硫***溶液使紫*褪去，此時反應的離子方程式爲 。
（2）趁熱過濾、熱水洗滌。趁熱過濾目的是 。
（3）苯**生成。合併實驗（2）濾液和洗滌液，放在*水浴中冷卻，然後用濃鹽**化，至苯**全部析出。將析出的苯**減壓過濾，得到濾液A和沉澱物B。沉澱物B用少量冷水洗滌，擠壓去水分，把製得的苯**放在水浴上乾燥，得到粗產品C。
（4）粗產品提純。將粗產品C進一步提純，可用下列 *作(填字母)。
A．萃取分液 B．重結晶 C．蒸餾 D．昇華
Ⅲ．產品純度測定：
稱取1.220 *品，配成100 mL乙醇溶液，移取25.00 mL溶液於錐形瓶，滴加2~3滴 （填寫“*基橙”或“*酞”），然後用0.1000mol·L-1KOH溶液滴定，到達滴定終點時消耗KOH溶液24.00mL。產品中苯**質量分數爲 。
【回答】
Ⅰ．液體分層（或者答油珠）（2分）
將*苯和水冷凝迴流，防止*苯的揮發而降低產品產率（2分）
（2分）
Ⅱ．（1）2MnO4－+3HSO3－+ OH－＝2MnO2↓ + 3SO42－+ 2 H2O （2分）
（2）除去二氧化錳並防止苯**鉀結晶析出造成損失（2分）
（4）B D （2分）
Ⅲ．*酞（1分） 96.0％（2分）
知識點：烴的衍生物單元測試
題型：實驗,探究題
